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双氰胺生产工艺介绍

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发表时间:2019-11-04 09:50作者:小贺来源:宁夏煜林化工有限公司

双氰胺简介:双氰胺化学式C2H4N4,英文名Dicyandiamide(缩写DICY),为白色棱形结晶性粉末,水中溶解度在13℃时为2.26%,易溶于热水,水溶液在80℃以上时会慢慢分解产生氨,将双氰胺的结晶加热到熔点时,熔融后即剧烈发热,生成三聚氰胺、密胺等,该产品干燥时很稳定,不燃烧,低毒。双氰胺常与甲醛、氯化铵一起用于制作固色剂(固Y、固M),应用于纺织行业;也用于制造胶黏剂、三聚氰二胺、医药、农药、染料、涂料、合成洗涤剂及胍盐等的原料。还用作橡胶硫化促进剂、钢铁表面硬化剂、纸张阻燃剂、防霉剂等。

双氰胺生产主要利用的反应式:

双氰胺生产反应式

在2500 L软钢反应器(铸铁搅拌器,10 m2面积加热和冷却蛇管)中,先加入1800 L上批的洗涤水,再分批加入750 kg氰氨化钙,每批为50-75 kg。经过分布器由下部通入二氧化碳,通入速度要使绝大部分被吸收,只有极少量到达表面,约为130 m3/hr。氰氨化钙加入速度要调节pH值9-12范围内(酚酞由粉红变红)。在该工艺中调节冷却蛇管的水量保持温度在50-60℃,氰氨化钙加料时间约2.5小时,水解为氨氰(CAS号[420-04-2])实际上是完全的。

在蛇管中用蒸汽加热,升温到80℃,继续通二氧化碳,pH降至7-8,酚酞刚好为无色。这时碳酸钙的沉淀是完全的,氨氰聚合为双氰胺进行到约70%。在此阶段采用较高的温度避免双氰胺在下一阶段的沉淀,即过滤,溶液的结晶温度约为50℃,如果比规定的pH高,则产生较大量的三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸一酰胺,较低的pH则得到过量的尿素。

加料时供应100份氮,在反应器中10份转化为副产物,63份转化为双氰胺,27份转化为氨氰(这些有时在车间的其它部分转化为双氰胺,主要在蒸发器中)。

每批的整个周期为4小时,实际上大多数超过这一时间。

每100 kg工业氰胺化钙(含20%N,12%-15%CaO)转化为碳酸钙和氨氰的反应热为30000 Kcal,氨氰的聚合为双氰胺,聚合热为7.5 Kcal/g.mol。

反应混合物从反应器压送到抽滤器,分离出不溶物包括碳酸钙,碳(由氰胺化钙),一些三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸一酰胺。滤液约900 L,含有160-180 g/l。溶解的固体。滤饼用热水洗涤,洗水另行收集,用于下批反应。

双氰胺.jpg

滤饼主要是碳酸钙,含1000-1100 kg固体和大约等重量的水。从过滤器拔开塞子,将滤饼冲洗到莱茵河中。以干品计算,滤饼中含有1-2%氮。

900 L滤液升温到60-65℃,流到软钢蒸发器中,蒸发器装有加热蛇管和搅拌器。蒸发器中装有滤液,母液和洗水。蒸发在常压进行,蒸发至含固量为150 g/l,相当于结晶温度55℃。在蒸发器加热时,未聚合氨氰转化为双氰胺,并形成少量三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸一酰胺,随后在压滤机中除去。

液体从蒸发器流经压滤机,除去在蒸发器中形成的少量固体。滤液流入装有冷却蛇管和搅拌器的结晶器,搅拌冷却到20℃,然后送往水平驱动的离心机,用100 L水洗涤。洗水和母液合并,回到蒸发器中,或作为反应器加料用。

双氰胺由离心机中刮下,在气流干燥器中干燥,空气流经蒸汽加热器,以垂直方向自下进入干燥器,穿过湿的固体粒子。干固体收集在旋风分离器和袋滤器中,分别卸出到桶中待运。

总收率75%,双氰胺纯度95%。750 kg氰胺化钙(含氮量20-21%),可以得到168 kg双氰胺。

双氰胺分析结果:熔点205℃;水分7。5%;灰分0。94%;Fe2O3 0。54%。总不溶物4。3%;2%溶液的pH值(28℃)7。5。

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双氰胺 正面_副本.jpg

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